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當(dāng)前位置:首頁   >  產(chǎn)品中心  >  專用色譜柱  >  有機(jī)氯前處理色譜柱  >  400x25mm2015版藥典有機(jī)氯樣品前處理凝膠柱/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測

2015版藥典有機(jī)氯樣品前處理凝膠柱/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測

簡要描述:2015版藥典有機(jī)氯樣品前處理凝膠柱/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測22種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測凝膠滲透色譜柱/中國藥典有機(jī)氯前處理凝膠柱,我公司采用優(yōu)質(zhì)玻璃,聚四氟乙烯法蘭定制的凝膠凈化柱符合國標(biāo)有機(jī)氯農(nóng)藥檢測的要求,玻璃壁厚透明且外貼防爆膜比直接玻璃管更安全可靠。

  • 產(chǎn)品型號:400x25mm
  • 廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
  • 更新時間:2024-08-06
  • 訪  問  量:12811

詳細(xì)介紹

  • 22種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測
  • 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細(xì)管柱(30mX0.25mmX0.25pm ),驗(yàn)證柱:以100%二甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細(xì)管柱(30mX0.25mmX0.25pm) ,
  • MNi-ECD電子捕獲檢測器。進(jìn)樣口溫度240°C, 檢測器溫度300度,不分流進(jìn)樣,流速為恒壓模式(初始流速為1.3ml/min)
  • 程序升溫:初始70°C,保持1分鐘,每分鐘
  • 10T:升至180度 ,保持5分鐘,再以每分鐘5°C升至220°C ,zui后以每分鐘100X:升至28(TC,保持8分鐘。理論板數(shù)按a-BHC計(jì)算應(yīng)不低于IX10s, 兩個相鄰色譜峰的
  • 分離度應(yīng)大于1.5。
  • 對照品貯備溶液的制備精密稱取表1中農(nóng)藥對照品適量 ,用異辛烷分別制成如表1中濃度,即得 。
  • 混合對照品貯備溶液的制備精密量取上述對照品貯備溶液各lml, 置100ml量瓶中 ,用異辛烷稀釋至刻度,搖勻,即得 。 
  • 供試品溶液的制備取供試品,粉碎成粉末(過三號篩),取約1.5g,精密稱定,置于50ml聚苯乙烯離心管中,加入水10ml,混勻,放置2小時,精密加乙腈15ml,劇烈振搖提取1分鐘,再加預(yù)先稱好的無水硫酸鎂4g與氣化鈉lg的混合粉末,再次劇烈振搖1分鐘后,離心(4000轉(zhuǎn)/分鐘)1分鐘。精密吸取上清液10ml,40度減壓濃縮至近干,用環(huán)己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加環(huán)己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至預(yù)先加入lg無水硫酸鈉的離心管中,振搖,放置1小時,離心(必要時濾過),取上清液5ml過凝膠滲透色譜柱(400mmX25mm,內(nèi)裝BIO Beads S-X3填料; 以環(huán)己烷-乙酸乙酯( 1 : 1 )混合溶液為流動相;流速為每分鐘5.0ml)凈化 ,收集18-30分鐘的洗脫液,于40°C水浴減壓濃縮至近干,加少量正己烷替換兩次,加正己烷lml使溶解 ,轉(zhuǎn)移至羅里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml),用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml預(yù)洗,殘?jiān)谜和橄礈?次,每次lml,洗液轉(zhuǎn)移至同一弗羅里硅土固相萃取小柱上 ,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脫,收集全部洗脫液 ,置氮吹儀上吹至近干,加異辛烷定容至lml,渦旋使溶解,即得 。

  • 2015版中國藥典22種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測凈化所需產(chǎn)品

  • 貨號125400       凝膠滲透色譜柱(空柱)  400mm*25mm
  • 貨號025400       有機(jī)氯前處理凝膠色譜柱(成品柱)  400mm*25mm
  •  貨號1522750     BIO-Beads S-X3填料    200-400目,100g/
  • 貨號172183       氮吹儀
  •  貨號57057        弗羅里硅土固相萃取小柱  1000mg/6ml,30/
  • 貨號570123      手動固相萃取裝置
  • 貨號58056         5ml手動進(jìn)樣閥
  • 貨號SP-756         紫外可見分光光度計(jì)
  • 貨號LP3010      10ml高壓輸液泵
  • 貨號S9425p        凝膠色譜系統(tǒng)(請咨詢)
  • 22種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測

  • 色譜柱安裝與操作
    1.請使用合適的連接頭將GPC柱連接到系統(tǒng)中,防止不匹配導(dǎo)致漏液或其他風(fēng)險,影響柱使用性能。
    2.GPC柱出廠時一般保存在出廠測試流動相(50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯)中,但是在運(yùn)輸途中流動相可能會損失,故而需先對色譜柱進(jìn)行活化后再使用。
    3. 按照色譜柱標(biāo)簽上標(biāo)注的箭頭方向,將色譜柱正確安裝到色譜系統(tǒng)中,以50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯為流動相,使用3ml/min的小流速,對色譜柱進(jìn)行沖洗浸潤約30min,即可完成對色譜柱的活化。
    4.色譜柱活化完成后,手動進(jìn)樣閥進(jìn)樣,洗脫使用常規(guī)流速(5ml/min),并注意觀察柱壓的變化,防止超壓柱子爆裂!
     

  • 使用注意事項(xiàng)
    1.樣品在進(jìn)樣前必須經(jīng)0.45μm的微孔膜過濾。
    2.含水量大的樣品在進(jìn)樣前須脫水!
    3.在完成前面的樣品處理后,如液液萃取,要將樣品體系轉(zhuǎn)換成GPC所用的流動相,一般來說除石油醚外,其它基質(zhì)如丙酮,必須進(jìn)行這樣的轉(zhuǎn)換。而如果采用乙酸乙酯這類與水互溶的溶劑進(jìn)行萃取,過無水硫酸鈉脫水。如果樣品溶劑無法進(jìn)行轉(zhuǎn)換,那么不同的溶劑總量不得大于進(jìn)樣量的10%。
    4.GPC柱要求流動相與柱子規(guī)格*,請不要隨意變更流動相的比例及組成。
    5.系統(tǒng)主要采用PEEK接頭,在連接時適當(dāng)擰緊即可,過度用力會造成螺紋損壞。
    6.PTFE的連接管比較脆,不可折成死彎,并在移動儀器時小心。
    7.嚴(yán)禁使用酸、堿性流動相, 嚴(yán)禁使用水作為流動相 ,嚴(yán)禁使用緩沖鹽。
    8.流動相每次配制的量夠用,如果放置時間過長,重新配制。對于乙酸乙酯來說長時間放置會吸收水分,環(huán)己烷容易揮發(fā),這些都非常不利于GPC分析。
    9.如果有其它不明事項(xiàng),請咨詢我公司工程師,請勿自行嘗試。

    色譜柱的保養(yǎng)
    1.流動相
    流動相每次配制的量夠用,如果放置時間過長,重新配制。對于乙酸乙酯來說長時間放置會吸收水分,環(huán)己烷容易揮發(fā),這些都非常不利于GPC分析。嚴(yán)禁使用酸堿性流動相,嚴(yán)禁使用水作為流動相,嚴(yán)禁使用緩沖鹽。
    2. 壓力
    本色譜柱正常的操作壓力應(yīng)當(dāng)在6個大氣壓以內(nèi)。一般而言,柱壓會隨著色譜柱使用時間的增加而逐漸增加。壓力突然增加預(yù)示色譜柱入口端的篩板發(fā)生了堵塞。在這種情況下,建議將色譜柱反接后用適宜的溶劑進(jìn)行沖洗。如沖洗無法解決問題,請我公司工程師幫助解決, 請勿自行拆開色譜柱,以免造成色譜柱不可逆的損傷。
    3. 溫度
    建議室溫保存。
    4. 儲藏
    建議保存在流動相中。為了防止柱床干涸,請用堵頭塞緊色譜柱的兩端。

  • 22種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測/2015版藥典有機(jī)氯樣品前處理凝膠柱
  • 2015版藥典有機(jī)氯樣品前處理凝膠柱/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測
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